Cistanche Tubulosa kimyoviy tarkibiy qismlari bo'yicha tadqiqotlar
Mar 09, 2022
Aloqa: Audrey Xu Whatsapp/hp: 0086 13880143964 Email:audrey.hu@wecistanche.com
Kirish
Cistanche tubulosa koʻp shoxli Tamarix vamosissma yoki boshqa choʻl oʻsimliklarining ildizlarida parazitlik qiluvchi parazit oʻsimliklarning bir turi. Xitoyning Shinjon janubida tarqalgan. Uning dorivor qismi quruq go'shtli poyadir. Uning dorivor materiallari Cistanche, Grand-Rue yoki Inch-Rue hisoblanadi. Odatda an'anaviy xitoy tibbiyotida buyraklarni tonlash va Yangni kuchaytiruvchi tibbiyot uchun ishlatiladi. Zamonaviy farmakologik tadqiqotlar uning umrni uzaytirish kabi qarishga qarshi funktsiyalariga ega ekanligiga ishonishadi, shuning uchun u "cho'l jenshen" deb ham ataladi. Uning kimyoviy tarkibiy qismlari bo'yicha bir nechta tadqiqotlar mavjud va ba'zi feniletanoid glikozidlar Kobayashi Xiromi va boshqalar tomonidan chiqarilgan. Oltita monomerik birikmalar I, IL, III, IV, V va VI ekstraktdan ajratildi va kimyoviy va spektral usullar bilan D-Mannitol sifatida aniqlandi - Sitosterol, daukosterol, 8-epibrusin, echinakozid va Cistanoside A. Oxirgi ikkita glikozid Yangni mustahkamlash va qarishga qarshi faol komponentlardir. I, II, III, IV va VI birikmalari hali Cistanche deserticolada qayd etilmagan.
Eksperimental
1. materiallar va asboblar
Tajribali Cistanche deserticola Shinjondagi Hotan farmatsevtika kompaniyasidan xarid qilingan. Makro gözenekli qatronlar Nankay universiteti tomonidan ishlab chiqarilgan AB-B turi edi. Dekstran gel LH-20 Shanxay Long March farmatsevtika zavodi mahsuloti edi. Erish nuqtasini o'lchash uchun X4 tipidagi mikro erish nuqtasi asbobi ishlatilgan va termometr kalibrlanmagan. Ishlatilgan IR asbobi Shimadzu-440, H-NMR va C-NMR asboblari modellari Varian FT-80A edi.
2. ajratib olish va ajratish
8 kg Cistanche deserticola oling, qaytaring va 95% EtOH bilan ekstraktni oling, ekstraktni bir kechada joylashtiring, I birikmani cho'ktiring, eritmani past bosim ostida ekstrakt holatiga konsentratsiyalang, suspenziya uchun tegishli miqdorda suv qo'shing va EtOAc va n bilan ketma-ket ekstraktsiya qiling. -BuOH 3 qismni olish uchun: EtOAc, n-BuOH va suv qatlamlari. II va III birikmalar silikagel kolonnasi xromatografiyasi yo'li bilan olingan va CHCl3 MeOH (100: l → 10: l) bilan elut qilingan; Suvli qatlam faollashtirilgan uglerod ustuni orqali suv va 50 foiz EtOH bilan, 50 foizli EtOH elut qilingan qismi esa silikagel kolonnasi xromatografiyasi va CHCl3 EtOH (10:4) bilan IV birikmani olish uchun elutildi; Dekompressiyadan va kontsentratsiyadan so'ng makroporozli qatronlar ustuni orqali navbati bilan suv va metanol bilan elutilgan n-BuOH qismi metanol elutsiya qismini yig'adi va poliamid ustun qatlami orqali fenolik glikozidlarni oladi. Keyin fenolik glikozidlar ajratildi va silikagel ustuni (CHCl3:MeOH: H2O 6:4:l elutsiya) va Dekstran gel LH-20 (MeOH: H20 1:1 suzilgan) va sarg'ish amorf bilan depuratsiya qilindi. kukun V va VI. qo‘lga kiritildi.
3. Komponentlarni aniqlash
I birikma: rangsiz asikulyar kristal (EtOH), mp166 ~ 168 daraja, [a] 15D plyus 21,3 daraja (boraks bilan o'lchangan, bu komponentning 1 g va 1,28 g boraks, 10ml ga suv qo'shing), IR ( KBr) y 3400, 3250, 1460, 1350, 1080, 1020 sm-1. H-NMR(D2O) d 3,4~4,0ppm. Rangsiz kvadrat kristallar an'anaviy usul bilan atsetillash orqali olingan, mp 121 ~ 122 daraja, IR (KBr) y 1735, 1450, 1370, 1370, 1215, 1085, 1030cm-1, yuqoridagi ma'lumotlar bilan solishtirilganmannitolstandart va natijalar izchil.
II birikma: rangsiz asikulyar kristall (EtOH), mp140 ~ 142 daraja, IR (KBr) y 3400, 2950, 1630, 1460, 1380, 1060sm-1. Va aralashmaning erish nuqtasi - sitosterol standarti pasaymaydi. Yupqa qatlamli xromatografiya Rf qiymatlari mos keladi, shuning uchun II birikma sifatida aniqlanadi- Sitosterol.
III birikma: oq amorf kukun, - Naftol testi ijobiy chiqdi. mp282-284 daraja , IR(KBr) y3400, 2950, 1630, 1465, 1380, 1075, 1020sm-1. To'g'ridan-to'g'ri standart bilan taqqoslaganda, III sifatida aniqlandidaukosterol.
IV birikma: rangsiz acikulyar kristal (EtOH), mp147 ~ 150 daraja, IR (KBr) y 340{{1{{105}}3}}, 2800~2400 , 1680, 1630, 1430 sm-1. H-NMR(C5D5N) d 1,16 (3H, D, j=7Hz, CH3), 2,1 ~ 2,6 (2s, m, H-6), 2,7 (1H, m, H{{26) }}), 3,25 (1H, m, H-9), 3,5 (1H, m, H-5), 4,3 ~ 5,2 (H-7, glikosil proton signali bilan niqoblangan), 5,4 (1H, D, j=7Gts, terminal proton), 5,82 (1H, D, j=4Hz, h-1), 7,85 (1H, s, H{{52) }}) ppm. C-NMR(C5D5N) d 15,8 (C-10), 29,6 (C-5), 43,2 (C-8), 44,2 (C-6), 47,3 (C) -9), 63,0 (C-6',), 71,7 (C-4'), 74,3 (C-2'), 78,1 (C-7, C-3'), 78,5 (C-5'), 95,0(Cl), 100,5(C-1'), 114,7(C-4), 150,4(C{ {98}}), 170,3 (C-11) ppm. Penta asetilat (IV A) IV: 70 mg kristal IV 0,7 ml piridin va 0,7 ml sirka angidridida eritildi va xona haroratida 2 soat davomida joylashtirildi. Reaksiya mahsuloti silikagel kolonnali xromatografiya va CHCl3 MeOH (20:l) orqali 40 mg oq penta atsetilat olish uchun elutildi. IR(KBr) 3350, 1750, 1675, 1630, 1365 sm-1. H-NMR(CDCl3) d 0,99 (3H, d, j=7Hz, CH3), 1,96 (3H, s, OCH3), 2,02 (9H, s, OCOCH3 * 3), 2,10 (3H, s, OCOCH3), 2,15 ~ 2,50 (2H, m, H-6), 2,7 (1H, m, H-8), 2,95 (1H, m, H-9), 3,75 (1H) , m, H-5), 4,2 ~ 5,3 (H-7 glikozil proton signali bilan niqoblangan), 5,35 (1H, D, J=2.5Hz, H-1) , 7,43 (1H, s, H-3) ppm. Yuqoridagi IV va IV a spektral ma'lumotlariga ko'ra, adabiyot qiymatlari bilan birgalikda IV sifatida aniqlandi.8-epibrutsin.
V birikma: amorf kukun, silikagel yupqa qatlamli xromatografiya Rf qiymati {0}},3 (CHCl3: MeOH: H2O 6: 4: l kengayish, 1 foiz FeCl3 purkash aniqlash), UV (H2O) l 222 , 320nm. IR(KBr) y 3350, 1690, 1625, 1596, 1515sm-1. H-NMR (D2O) d 1.07 (3H, d, CH3), 2.86 (2H, t, AR-CH2-CH2 -) , 4,3, 4,37, 5,l6 (har biri 1H, glyukoza va ramnosil oxirgi guruh protonlari), 6,6 ~ 7,1 (6H, aril H), 6,4 va 7,7 (har biri 1H, d, J=16Hz, kofeolin protonlari) ppm. C-NMR (D2O plus DSS) d 133,8, 119.{{80}, 145.0, 146,5, 119,4, 123,8, 73,0, 37,0 (yuqoridagi feniletanol guruhi), 1116,0 , 150,7, 147,1, 117,9, 125,3, 170,7, 116,0, 149,6 (yuqoridagi kofe kislotasi guruhi), 104,6, 76,8, 83,6, 71,8, 75,2, media guruhi 70,3, 35, 70,35 , 19,6 (yuqoridagi ramnoz guruhi), 105,0, 75,8, 78,3, 72,5, 78,3, 63,1 (yuqoridagi terminal glyukoza guruhi) ppm. Adabiyot bilan solishtirganda V sifatida aniqlanadiechinacoside.
VI birikma: amorf kukun, silikagel yupqa qatlamli xromatografiya RF 0.35 (ishlab chiqish va aniqlash shartlari yuqoridagi kabi), UV va IQ spektrlari echinakozidnikiga juda o'xshash va d 3,8{ H-NMR spektrlarida {13}} tepalik, C-NMR spektrida d 57,1 tepalik bor, unda OCH3 guruhi borligini isbotladi. C-NMR(D2O plus DSS) d 134.0, 116.0, 149.5, 146.4, 119.3, 123.9, 73.0, 37.2 (yuqoridagi fenil etanol guruhi, d 149.5 OCH3 ning oʻrinbosar oʻrnini koʻrsatdi), 129.5, 116.0, 150.7, 147.2, 117.9, 125.4, 170.9, 116.5, 149.6 (yuqorida),,1704.2),,,1704.2l. , 71,8, 75,3, 70,3 (yuqorida oraliq glyukozil), 104,0, 73,5, 73,5, 74,3, 72,3, 19,7 (ramnosil yuqorida), 105,1, 75,9, 78,3, 78,5 glyukozil (78,3, 76,5 min) ) ppm. Yuqoridagi ma'lumotlar spektral ma'lumotlarga mos keladiCistanoside Abir xil Cistanche salsa jinsidan ajratilgan.
